大蓟
本品为菊科植物蓟Cirsium japonicum DC.的干燥地上部分或根。均系野生。全国大部分地区均产。夏、秋二季花盛开时采收,割取地上部分或秋末挖根,除去杂质.干燥。药材地上部分以色灰绿、叶多者为佳;根以条粗、芦头短者为佳。
【处方用名】 大蓟.大蓟炭。
【规范方法】 大蓟 取原药材,除去杂质,抢水洗净.润透。切段(全草)或切薄片(根部),干燥。
大蓟炭 取大蓟段或片置锅内,用武火加热,炒至表面焦黑色,喷洒清水少许,灭尽火星;取出晾干凉透。
【药典方法】 大蓟草 洗净,润软,切段,干燥。
大蓟根 洗净,润透,切薄片,干燥。
大蓟炭 取大蓟段或根片,置热锅内,用武火炒至表面焦黑色,喷淋清水少许,熄灭火星,取出,晾干。
【量化方法】 大蓟 取原药材,除去杂质,抢水洗净,润透,切段(全草)或切薄片(根),干燥。
大蓟炭 取净大蓟段,置锅底温度为300℃的锅内,不断翻动,当温度由190℃回升至227℃,药物外表呈焦褐色时,用时约12分钟,出锅,灭尽火星,放凉。
药物用量 300g。
【成品性状】 大蓟 茎圆柱形,呈不规则小段,粗细不一,表面棕褐色,有数条纵棱,被丝状呈断面灰白色,髓部疏松或中空,周边灰褐色,质坚脆,气微,味甘,微苦。
大蓟炭 形如大蓟段,外表焦褐色,栓皮明显炸裂,且有的部分脱落,断面焦黑色,质轻脆。
【鉴别】
1.外观鉴别
大蓟草 茎呈圆柱形,基部直径可达1.2cm; 表面绿褐色或棕褐色,有数条纵棱,被丝状毛;断面灰白色,髓部疏松或中空。叶皱缩,多破碎,完整叶片展平后呈倒披针形或倒卵状椭圆形,羽状深裂,边缘具不等长的针刺;上表面灰绿色或黄棕色,下表面色较浅,两面均具灰白色丝状毛。头状花序顶生,球形或椭圆形,总苞黄褐色,羽状冠毛灰白色。气微,味淡。
大蓟根 呈长纺锤形,常簇生而扭曲,长5~15cm,直径0.2~0.6cm。表面暗褐色,有不规则的纵皱纹。质硬而脆,易折断,断面粗糙,灰白色。气微,味甘、微苦。
2.显微鉴别
本品根的横切面:表皮细胞壁木栓化,有时脱落。皮层较宽,紧靠内皮层处有类圆形分泌道,直径80~130μm,较密地排列成环;内皮层明显。韧皮部较窄。形成层断续成环。木质部射线较宽;导管少数,放射状排列,周围常伴有木纤束髓。薄壁细胞含菊糖。
叶的表面观:上表皮细胞多角形;下表皮细胞类长方形,壁波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞3~5个。非腺毛4~18 细胞,顶端细胞细长而扭曲,直径约7μm,壁具交错的角质纹理。
3.薄层鉴别[2]
3.1.取本品根粉末2g,加浓氨水8~10滴湿润后,加氯仿5ml冷浸过夜。再于50℃水浴上温浸4~6小时,滤过。滤液蒸干,加氯仿0.2ml溶解,点于硅胶G-0.5%CMC板上,单向展开2次。第1次以氯仿-甲醇(10:0.8)为展开剂,氨蒸气饱和下展开,展距10cm,取出晾干,放置约10分钟,第2次以氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,展距5cm,喷以改良碘化铋钾试液,生物碱显橘红色斑点。
3.2.取本品粉末lg,加乙醇适量,于70℃水浴上温浸2小时,滤过,滤液蒸干,加乙醇0.5ml溶解作供试液;以绿原酸及芦丁乙醇溶液作对照。点于硅胶G-0.5%CMC板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)为展开剂,展距10cm。置紫外光灯(365nm)下检视。绿原酸显蓝色荧光;喷以5%三氯化铝乙醇试液,芦丁显黄色。
4.荧光鉴别 [3]
称取4份粗粉各2g,分别加入水、氯仿、2mol/L氢氧化钠和2mol/L盐酸各2ml,浸渍2小时后,吸取浸液点于滤纸上,置紫外光灯(253.7nm,365nm)下观察,依次可见:蓝紫色、浅粉白色、浅黄色及蓝绿色荧光。
5.紫外谱线组法鉴别[4]
各种测试液浓度及所用吸收度上限
溶剂 |
吸收度A 上限 |
原试液浓度 (g/ml) |
稀释倍数 |
测试液浓度 (g/ml) |
H2O |
3.0 |
1.0×10-1 |
50 |
2.0×10-3 |
EtOH |
2.0 |
1.0×10-1 |
12.5 |
8.0×10-3 |
CHCl3 |
2.0 |
1.0×10-1 |
5 |
2.0×10-2 |
Pet |
1.5 |
1.0×10-1 |
5 |
2.0×10-2 |
大蓟紫外谱线组图谱数据
最大吸收峰位值 (nm) |
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324.0 |
320.0 |
387.0sh |
352.0 |
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275.0 |
285.5sh |
326.5 |
331.5sh |
|
214.0 |
269.0 |
270.0 |
315.5sh |
|
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253.0sh |
245.0 |
286.5 |
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208.5 |
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267.0 |
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257.0sh |
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253.0 |
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240.0sh |
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232.0sh |
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222.0 |
【含量测定】薄层扫描法测定大蓟中柳穿鱼甙和芦丁的含量[5]
实验条件 柳穿鱼贰:单波长392.5nm,可见光反射方式锯齿扫描,Sx=3。光束狭缝:1.25mm×1.25mm,记录仪灵敏度×2或×1;扫描速度:20mm/min;芦丁:单波长350nm,荧光反射方式,锯齿扫描,线性化器“OFF”;光束狭缝:1.25mm×1.25mm,记录仪器灵敏度:×1或×0.5;扫描速度l0mm/min 。
薄层条件 聚酞胺薄膜10×10cm。展开剂:水-乙醇-丁酮-乙酰丙酮(65:15:15:5),上行展开,展距8cm。再用1%三氯化铝乙醇溶液喷雾显色,进行薄层扫描。
对照品溶液的制备 精密称取柳穿鱼甙标准品10.lmg,置于50ml磨口带塞的梨形瓶中,精确加人甲醇25m1,称重。先用超声波清洗器处理lmin,然后在恒温水浴上加热回流,完全溶解后,放置冷却,称重。补充回流损失的甲醇到原重,得到0.404μg/μl的标准溶液。精密称取芦丁标准品适量,用甲醇溶解成0. 436μg/μl的溶液。
样品溶液的制备 精密称取过40目本品粉末0.5g,置带塞梨形瓶中,准确加人甲醇5ml,称重。在恒温水浴上加热回流,提取1h。冷却,称重,补充损失的甲醇到原重。滤过,弃去初滤液,取用续涟液,即得。
【性味与归经】 甘,苦,凉。归心、肝经。
【功能与主治】 凉血止血,祛瘀消肿。用于衄血,吐血,尿血,便血,崩漏下血,外伤出血,痈肿疮毒。
【用法与用量】 9~15g;外用鲜品适量,捣烂敷患处。
【贮藏】 置通风干燥处。
参考文献
[1]中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京,化学工业出版社,2005:18.
[2]苗明三. 现代实用中药质量控制技术 [M].人民出版社,第一版2000:87.
[3]刘葆琴. 百种中药不同溶媒浸出液的荧光鉴别 [J].中草药,1992,23(12):657.
[4]袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用 [M]. 人民卫生出版社,1999,12.第一版:176.
[5]周文序, 田珍.中药大、小蓟中柳穿鱼甙和芦丁的薄层扫描法定量分析 [J].药物分析杂志, 1994,14(06):39~40.